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以大豆为原料合成的N-椰子油酰基复合氨基酸表面活性剂表面张力、乳化起泡润湿性能测定(一)
来源:中国油脂 浏览 26 次 发布时间:2025-07-18
以大豆粕为原料,采用加压酸解的工艺制备了复合氨基酸溶液,再与椰油酰氯反应合成了N-椰子油酰基复合氨基酸表面活性剂。研究了复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比、pH、反应温度、丙酮与复合氨基酸溶液体积比、反应时间对产物产率的影响,以单因素试验为基础,利用响应面法优化了工艺条件,并对酰化产物的表面活性性能进行了测定。结果表明,响应面优化大豆粕合成N-椰子油酰基复合氨基酸工艺条件为:复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比4.2∶1,pH 11.2,反应温度36℃,丙酮与复合氨基酸溶液体积比1.7∶1,反应时间2 h。在最优工艺条件下产物产率为91.07%,产物表面活性性能良好。
大豆粕是大豆提油后的副产物,富含蛋白质(48%),同时也是氨基酸质优价廉的原料来源。目前大豆粕主要作为动物饲料,带来的附加值有限,同时也造成植物蛋白资源浪费。大豆粕中蛋白质水解可得到多种氨基酸混合液,氨基酸本身具有特殊结构,包含可进行酰化等多种化学反应的官能团,对氨基酸混合液进行化学修饰,合成的表面活性剂混合物具有毒性低、性能优越、环境影响小等特点。其中长碳链N-酰基氨基酸等氨基酸化学修饰产物被广泛应用于肌肤用化妆品、生理活性药品、自然疗法食品等领域。目前以氨基酸为基础合成的氨基酸类表面活性剂,存在原料利用率低、合成工艺优化不全面等缺点。虽然已经有利用菜籽粕为原料,经过水解、酰化制备长碳链N-酰基氨基酸表面活性剂的研究,但是存在水解率低、酰化工艺优化不全面等缺点。利用大豆粕为原料,经过外力加压近乎彻底水解大豆粕,然后利用响应面优化合成长碳链N-酰基氨基酸工艺的研究尚未报道。
本文以大豆粕为原料,采用加压酸解的工艺制备了复合氨基酸溶液,再与椰油酰氯反应合成了N-椰子油酰基复合氨基酸表面活性剂。研究了复合氨基酸溶液与椰油酰氯体积比、pH、反应温度、丙酮与复合氨基酸溶液体积比、反应时间对产物产率的影响,以单因素试验为基础,利用响应面法优化了工艺条件,并对酰化产物的表面活性性能进行了测定,以期为大豆粕的深度利用及产业化提供理论参考。
1材料与方法
1.1试验材料
大豆粕、大豆油,市售;椰油酰氯(含量≥99.5%);氢氧化钠、硫酸、氢氧化钙、石油醚等,均为分析纯。
WRS-1B数字熔点仪,上海精密科学仪器有限公司;100LK高剪切混合乳化机,上海威宇机电制造有限公司;dIFT双通道动态界面张力仪,芬兰Kibron公司。
1.2试验方法
1.2.1复合氨基酸溶液的制备
取除杂的大豆粕,粉碎过筛(100目),称取25 g,加入质量分数为20%的硫酸250 g,在110℃、0.10 MPa下水解20 min,利用氢氧化钙中和、离心、过滤得到复合氨基酸溶液。
1.2.2 N-椰子油酰基复合氨基酸的合成
将1.2.1制备的复合氨基酸溶液与一定量的丙酮加入三口烧瓶中,保持一定温度和搅拌速度,将一定量椰油酰氯缓慢滴加到三口烧瓶中,与此同时缓慢滴加质量分数为20%的氢氧化钠溶液,调节反应体系的pH。反应结束后,产物用6.0 mol/L盐酸调pH为1~2,立即析出浅肉色沉淀。粗产品经过滤、水和石油醚充分洗涤后,在65℃下干燥24 h后得到目标产物。
1.2.3游离氨基氮含量测定
大豆粕合成N-椰子油酰基复合氨基酸产物的产率计算,是以体系椰油酰氯酰化修饰前后游离氨基氮含量变化占椰油酰氯酰化修饰前体系游离氨基氮含量的百分比为产物产率。测定体系游离氨基氮含量采用甲醛滴定分析方法进行。
1.2.4产品表面活性测定
表面张力:利用dIFT型全自动界面张力仪测定。
乳化性能:利用高速乳化设备在一定时间内充分乳化产物与油水混合物,通过具塞量筒确定乳化层和非乳化层体积,计算乳化层体积占总体积(乳化层和非乳化层体积之和)百分比,确定乳化性能。放置120 min计算乳化层占总体积的百分比,确定乳化稳定性。
起泡性能:利用高剪切混合乳化机将一定质量浓度酰化产物溶液高速搅拌一定时间,利用具塞量筒测定泡沫体积和溶液体积,计算泡沫体积占总体积(泡沫体积与溶液体积之和)百分比,确定起泡性能。放置30 min计算泡沫占总体积的百分比,确定泡沫稳定性。
润湿性能:参照GB/T 11983—2008《表面活性剂润湿力的测定浸没法》进行测定。